화학 | 산화환원 반응을 이용한 인공 감미류 ‘제로슈가 사카린(KMnO Oxidation-Saccharin)’ 합성
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작성자 캠프 담당자 작성일17-11-01 11:02 조회19,884회 댓글0건본문
세종과학실험 토론캠프
산화환원 반응을 이용한 인공 감미류 ‘제로슈가 사카린(KMnO Oxidation-Saccharin)’ 합성
1. 실험목표
KMnO 를 이용한 산화반응으로 saccharin을 합성해보고, 분리하여 수득률을 계산해 본다.산화환원 반응을 바탕으로 saccharin의 합성 과정을 이해해 본다.
2. 실험재료
o-toluensulfonamide, NaOH, KMnO4, acetone, NaHSO3, 증류수, 얼음물, 따뜻한 물(약 35℃)
3. 실험기구
50mL 삼각플라스크(조당 1개), 온도계, 10mL, 5mL 눈금실린더(조당 1개), 핫 플레이트, 500mL 비커, 뷰흐너깔대기, 거름종이, 아스피레이터, 감압 장치 세트, 약수저, 약포지, 유리막대
4. 실험과정
<반응>
1) 50mL 삼각플라스크에 o-toluenesulfonamide(1.71g, 10mmol)을 넣고, 물(6mL)와 30% NaOH 용액(1mL)를 넣어서 녹인다.
사진1. 학생들이 실험을 위하여 전자저울을 이용하여 시료를 준비하는 과정
2) 플라스크 속의 반응물을 유리막대로 계속 저어주면서 물중탕을 장치한다.
3) 중탕의 온도를 35-38℃로 유지한 채, KMnO4(2.36g, 15mmol)을 조금씩 천천히 넣어준다.
이 때, 반응과정에서 열이 발생하게 되므로, 중탕을 활용하여 온도가 35℃가 유지되도록 준다.
사진2. 물 중탕을 통해 온도를 35-38℃로 유지해주는 모습
4) 30분 정도 잘 저어준 후, 실온에서 반응물을 약 10분간 식혀준다.
5) 그 후, 과량의 KMnO4를 분해하기 위해서 반응액에 NaHSO3 용액(5mL) 을 넣어준 후, 30분 정도 실온에서 저어준다.
<반응의 마무리 및 생성물의 분리>
1) 위의 과정에서 저어준 후 침전물이 생기면 깔때기를 이용하여 비커에 걸러준다.
2) 비커에 걸러진 용액에 진한 HCl을 소량 넣어서 산성화 시키고, 얼음물 속에 담구어 침전물(결정)이 생기도록 한다.
사진3. 걸러준 반응물 용액
3) 생긴 고체물질(saccharin)을 거르고 고체를 얼음물로 씻어준다.
4) 고체생성물을 공기 중에서 잘 말려준 후, 무게를 잰다.
5) 측정한 무게를 바탕으로 yield를 계산한다.
사진4. 완성된 사카린 (사진 상에 보이는 흰색 결정)
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